膠接(粘合、粘接、膠結、膠粘)劑是指同質或異質物體表面用膠黏劑連接在一起的技術,具有應力分布連續,重量輕,或密封,多數工藝溫度低等特點。膠接特別適用于不同材質、不同厚度、超薄規格和復雜構件的連接。膠接近代發展最快,應用行業極廣,并對高新科學技術進步和人民日常生活改善有重大影響。因此,研究、開發和生產各類膠黏劑十分重要。
上海本昂根據GB 33372-2020膠粘劑揮發性有機化合物限量和GB/T 33372-2016膠粘劑揮發性有機化合物限量現推出膠黏劑的水分含量檢測方法及方案:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
6.滴瓶:30 mL
7.磁力攪拌器
8.燒杯:100mL
9.培養皿
10.蒸餾水:符合GB/T6682中三級水的要求
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入溶劑狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態;
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(溶劑內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定??蛇B續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.樣品處理:若待測樣品黏度較大,在甲醇中不能很好分散,則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯中稱取經攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),然后向燒杯內加入約20%的蒸餾水,準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。
注:對于在甲醇中能很好分散的樣品,可直接測試樣品中的水分含量。對于加水 20%后,在甲醇中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
6.稱量膠黏劑或稀釋的膠黏劑用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g
7. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的膠黏劑或稀釋的膠黏劑輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。
8.數據處理:試樣經稀釋處理后測得的實際含水量按式計算

式中:
WH2O-膠粘劑試樣中實際含水量(質量分數),單位為克每克(g/g);
W'H2O-測得的稀釋樣品的含水量(質量分數)的平均值;
MS--稀釋時所稱樣品的質量,單位為克(g);
MH2O---稀釋時所加水的質量,單位為克(g)。
計算結果保留3位有效數字。